库仑法水分仪的校准与维护保养是确保测量结果准确性和仪器长期稳定运行的关键。通过遵循以下校准流程和维护保养攻略,可以有效提高仪器的使用效果,保障生产流程和产品质量的完备性。同时,操作人员应熟悉仪器使用和维护保养方法,严格按照规程操作,确保仪器安全、可靠地运行。 一、校准流程
1.校准前准备
环境控制:校准前需确保实验室的温度控制在(10~30)℃,湿度不大于60%RH,以避免环境因素对校准结果的影响。
标准物质准备:使用经过计量检定或校准的标准物质,如微量水标准物质,其感量应满足仪器要求。
仪器预热:按照仪器说明书要求预热仪器,待仪器稳定后再进行校准。
2.校准步骤
外观检查:确认仪器铭牌完整清晰,仪器表面洁净,面板标示清晰,电解池系统密封良好,信号线等插件紧密,开关、按键等功能正常。
仪器校准:
示值误差校准:在100μg/g~10000μg/g范围内,选取多个校准点(如100μg/g、1000μg/g、10000μg/g)进行校准。用标准物质冲洗注射器,将剩余标样吸入注射器,通过天平称量进样针的质量变化来计算示值误差。
重复性校准:以1000μg/g为标准,连续进样多次(如6次),记录含水量测量值,计算相对标准偏差,确保不大于0.5%。
3.校准结果处理
记录与分析:详细记录每次校准的数据,包括示值误差、重复性偏差等,分析校准结果是否符合要求。
证书与通知:校准合格的仪器发放校准证书,不合格的则发出校准结果通知书,并注明不合格项目,必要时进行返修或调整。
二、维护保养
1.定期清洗与保养
清洗试剂管路:长时间不使用时,应排空试剂管路中的试剂,防止结晶堵塞。使用甲醇清洗试剂管路,确保管路畅通。
处理废液:反应杯中的废液应及时排干净,避免腐蚀或堵塞仪器。
电极维护:电极是仪器的关键部件,需定期检查其污染情况。受污染时,可用丙酮擦拭或浸入稀硝酸溶液中清洗,必要时用细砂纸轻轻擦磨,再用重铬酸钾溶液清洗活化。
2.试剂管理
新鲜度控制:购买卡尔费休试剂时,注意生产日期,并按需购买,避光保存以延长有效期。
干燥剂更换:干燥管中的硅胶变色时需及时更换,或加热还原后再使用。选择变色硅胶和活性炭等吸湿能力强的干燥剂。
3.环境与配件管理
环境控制:仪器应放置在干燥、通风、无火源的环境中,避免阳光直射和静电影响。
配件管理:所有配件应分类存放于干燥、通风的环境中,定期检查配件的完好性。
4.定期检查
例行检查:每季度进行一次例行检查,包括设备结构、电气线路、检测仪表等,确保设备正常运行。
全面检查:每年至少进行一次全面检查,包括所有部件的详细检查和必要的维护保养。